包装材料的萃取物分析过程中,提取样品的代表方法大概有三种,包括索氏提取法、微波法或超临界流体萃取法(sfe)。我们在做萃取物的提取样品时,原则之一就是要求提取溶剂涵盖的极性范围必须很宽,以此来确保非极性和极性分析物都能够从包装材料中被提取出来。索氏提取法的费用一般相对便宜,因此这都是它极具吸引力的优点之一。但是如果考虑到萃取溶剂及其废液处理的成本,微波法和sfe法因可减少溶剂消耗量和废液处理量而具有节约成本的优势,同时还可以缩短分析时间短。下面是各种方法的提取步骤:
微波提取法
微波提取法的步骤较为简便,一般都是先取2 g样品,将其切割成1x1 cm碎片,然后置于10 ml异丙醇或10 ml己烷中,在50 °c下提取3小时。
索氏提取法
将包装材料样品切成碎片(大约1x1 cm)置于whatman 33 x 94 mm纤维提取滤筒中进行索氏提取。然后将提取滤筒放在传统索氏提取装置中,该装置包括冷凝管、索氏腔室和提取烧瓶。在索氏提取器中加入提取剂(己烷或异丙醇)约175 ml。所有样品在沸腾的混合溶剂中提取8 h。提取完成后,蒸发提取溶剂至提取物基本干燥,然后用15 ml己烷或异丙醇复溶。分析前,用0.45 µm玻璃注射器针头过滤器过滤提取物溶液,以除去所有颗粒物质。
超临界流体萃取法
在超临界流体萃取实验中,也是先将材料切成碎片(大约1x1 cm),然后置于10 ml不锈钢萃取管中。将材料样品制备出两种不同的提取物:第一种采用5.0 ml/min二氧化碳加入0.10 ml/min异丙醇助溶剂提取,第二种采用4.0 ml/min二氧化碳加入1.0 ml/min异丙醇助溶剂提取。所有提取操作均在50 °c和300 bar反压条件下进行,提取程序为:30 min动态,20 min静态,10 min动态,循环两次。异丙醇作为补偿溶剂,流速0.25 ml/min。提取完成后,对高比例异丙醇的萃取液收集后蒸发溶剂(助溶剂和补偿溶剂的混合溶液)至提取物基本干燥,然后用异丙醇(pvc中加入10 ml,hdpe、ldpe和eva各加入9 ml)复溶。对于低比例异丙醇的萃取液收集后直接定容至相应体积。分析前,用0.45 µm玻璃注射器针头过滤器过滤提取物溶液,以除去所有颗粒物质。每个样品的总提取时间为2 h。
三种方法的比较
从上面三种萃取物提取方法,我们可以看出来从提取用时来讲,超临界流体萃取方法用时zui少,仅有2小时,微波法其次,用时需要3 h,索氏提取法则要8 h。不过在提取多个样品时,我们可以同时采用多台索氏提取器提取,但是耗时来讲,索氏提取法还是明显比其他两种方法过长。
就耗费溶剂而言,索氏提取法所需溶剂达175 ml,微波提取法所用溶剂为10 ml,sfe法在样品预富集方面体现了极大的灵活性。在低比例异丙醇萃取条件下,zui终的收集液大约为5 ml,然后定容到一定的体积,其浓度与微波法和索氏提取法所得的样品浓度相当。在高比例异丙醇萃取条件下,收集液总体积约30 ml。索氏提取法在提取结束后还需要蒸发溶剂,减少样品体积。微波提取法想提高检测灵敏度,也需将溶剂蒸干。sfe法也要将其蒸发才可获得目标浓度。
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