肥料中腐殖酸含量的测定
(适用于腐殖酸钠类肥料,以泥炭、褐煤和风化煤为原料制得的腐殖酸钠类肥料)
腐殖酸标准溶液的配置:吸取0.5%碳标准液10ml放入100ml容量瓶中,加适量水稀释后,加浓硫酸1.0ml,以蒸馏水定容至刻度即可。
一、肥料中水溶性腐殖酸含量的测定
(1)待测液的制备
称取1.00g磨细过筛的肥料样置于一三角瓶中,加蒸馏水70ml,置于沸水浴中加热30分钟,取出冷却至室温后转移到100ml容量瓶中,以蒸馏水定容,摇匀,过滤(弃去zui初滤液),滤液即为待测液。
(2)测定步骤
用吸管吸取蒸馏水(作空白液用)、腐殖酸标准液、待测液各5ml于三只三角瓶中,依次分别加入2.5ml重铬酸钾溶液、10ml硫酸,再于沸水浴中加热30分钟,取出冷却到室温后用5ml吸管分别吸2.5ml空白液、标准液、待测液于三只比色皿中,上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置4,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键,仪器显示≤100%;按“调整-”键,使液晶显示100%。
②按“比色”键,功能号切换至3,将标准液置于光路中,按调整键,使液晶显示值为7.46(风化煤腐殖酸)、7.81(褐煤腐殖酸)、8.62(泥炭腐殖酸)p[注]p。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料水溶性腐殖酸的含量(%)。
[注]由于制备腐殖酸钠肥料的原料不同,其纯腐殖酸含碳量系数也不同,如风化煤腐殖酸为0.67,褐煤腐殖酸为0.64 ,泥炭腐殖酸为0.58,所以相应的调值也不同。
二、肥料中游离态腐殖酸含量的测定
(1)待测液的制备
称取磨细过筛的风干肥料样0.20g于一三角瓶中,加游离态腐殖酸浸提剂(配制方法为:快速称取游离态腐殖酸浸提剂粉5.0g放入500ml容量瓶中,用适量蒸馏水溶解后定容到刻度,摇匀即可。)70ml,并在瓶口加入一个小漏斗,置于沸水浴中加热30分钟,取出冷却至室温后转移到100ml容量瓶中,以蒸馏水定容,摇匀,过滤(弃去zui初滤液),滤液即为待测液。
(2)测定步骤
用吸管吸取蒸馏水(作空白液用)、腐殖酸标准液、待测液各5ml于三只三角瓶中,依次分别加入2.5ml重铬酸钾溶液、5.0ml硫酸,再于沸水浴中加热30分钟,取出冷却到室温后用5ml吸管分别吸2.5ml空白液、标准液、待测液于三只比色皿中,上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置4,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键,仪器显示≤100%;按“调整-”键,使液晶显示100%。
②按“比色”键,功能号切换至3,将标准液置于光路中,按调整键,使液晶显示值为37.31(风化煤腐殖酸)、39.06(褐煤腐殖酸)、43.10(泥炭腐殖酸)p[注]p。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料游离态腐殖酸的含量(%)。
[注]由于制备腐殖酸钠肥料的原料不同,其纯腐殖酸含碳量系数也不同,如风化煤腐殖酸为0.67,褐煤腐殖酸为0.64 ,泥炭腐殖酸为0.58,所以相应的调值也不同。
三、肥料中总腐殖酸含量的测定
除了将浸提剂改为总腐植酸浸提剂(配制方法为:快速称取游离态腐殖酸浸提剂粉7.0g和总腐植酸浸提剂15.0g放入1000ml容量瓶中,用适量蒸馏水溶解后定容到刻度,摇匀即可。)外,其余操作完全同游离态腐殖酸含量的测定方法。
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